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Kromasil制備柱進樣方式對分離效果的影響
2026-6-29
與分析型分離不同,Kromasil制備柱的進樣行為直接關聯目標產物的收集效率與后續處理成本。在制備型液相色譜分離過程中,進樣方式是影響分離純度、回收率及生產效能的關鍵操作變量。進樣方式主要分為液體定量環進樣、超量載樣液體進樣、固體上樣以及連續流路切換進樣等類型,每種方式對柱內流體分布、溶質遷移路徑及最終分離結果均有顯著差異。液體定量環進樣是制備色譜中最常見的方式。其核心在于進樣體積與柱體積的比例關系。當進樣體積控制在柱體積的較小比例范圍內時,溶質以較窄的初始譜帶進入柱床,柱效...
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應用案例16 | 門鳥氨酸系統適用性
案例說明門鳥氨酸分離度大于4,鳥氨酸塔板數不小于3000,主峰與4雜質間分離度大于2.5。項目難點為各雜質峰間分離度難達到要求,鳥氨酸柱效低。項目結果為雜質峰之間的分離度符合要求,重現性良好。良好的選擇性和柱效,較佳的批次重現性。分析圖譜分析物:(1)雜質A(2)門冬氨酸(3)精氨酸(4)富馬酸(5)蘋果酸(6)鳥氨酸分析條件色譜柱:Kromasil100-5-NH2,250x4.6mm(訂貨號:M05NHA25)流動相:0.03MKH2PO4(20%KOH調pH=5.50)...
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2023-07-07
異常峰型排查及解決之肩峰
日常實驗或方法開發中,時常會發生遇到異常峰形的情況,例如肩峰、前延峰、拖尾峰、倒峰等。那么當遇到這些情況時該如何處理呢?今天我們來討論下當出現肩峰時的解決方案。首先,我們要對色譜峰進行一個剖析。色譜峰的定義是組分流經檢測器時響應的連續信號產生的曲線,其上的突起部分。正常色譜峰近似于對稱形正態分布曲線(高斯曲線)。那么何為肩峰呢?肩峰指的是在流出曲線或吸收曲線的峰上出現的不成峰形的小曲折,形狀類似肩膀,故稱為肩峰。以下為典型的肩峰圖譜。造成肩峰這種異常峰形情況的可能因素較多,我...
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2023-07-06
應用案例15 | 門鳥氨酸分離
案例說明門冬氨酸峰與鳥氨酸峰的分離度大于2.0。項目難點為鳥氨酸的出峰時間較晚,峰形及柱效較差,重現性不好。項目結果為分離度為15.5,鳥氨酸塔板數大于8000,重現良好。優秀的分離度和柱效,優秀的批次重現性。分析圖譜分析條件色譜柱:Kromasil100-5-NH2,250x4.6mm(訂貨號:M05NHA25)流動相:0.03MKH2PO4(20%KOH調pH=5.50):乙腈=40:60(V/V)流速:1.0mL/min進樣量:10μL柱溫:25℃檢測器:UV200nm
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2023-07-06
應用案例14 | 阿卡波糖
案例說明復核EP藥典方法。雜質對照溶液中,阿卡波糖峰保留時間約16分鐘。以保留時間判斷雜質分離,雜質A峰與阿卡波糖峰之間的峰谷比不小于1.2。項目難點為雜質A、B、C與主峰難于分離,易包入主峰。項目結果為主峰保留時間約10.5分鐘,雜質A峰包入主峰,雜質B峰與主峰分離效果較差。分析圖譜分析物:(1)雜質D(2)雜質H(3)雜質B(4)阿卡波糖(5)雜質C(6)雜質E(7)雜質F(8)雜質G分析條件色譜柱:Kromasil100-5-NH2,250x4.6mm(訂貨號:M05N...
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2023-07-06
應用案例13 | 糖的檢測
分析圖譜分析物:(1)果糖(2)葡萄糖(3)蔗糖(4)乳糖(5)麥芽糖分析條件色譜柱:Kromasil100-5-NH2,250x4.6mm(訂貨號:M05NHA25)流動相:乙腈:水=75:25進樣量:20μL檢測器:示差樣品濃度:0.01μg/μL
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2023-07-06
應用案例12 | 人乙肝免疫球蛋白中麥芽糖
分析圖譜分析物:(A)麥芽糖標準品(B)陽性樣品(C)陰性樣品分析條件色譜柱:Kromasil100-5-NH2,250x4.6mm(訂貨號:M05NHA25)流動相:0.004mol/L硫酸溶液流速:0.8mL/min進樣量:20μL柱溫:50℃檢測器:示差回收率穩定性測試(n=6)分析物麥芽糖量(μg)加樣量(μg)測量值(μg)回收率(%)201206412101.3201211412100.020120239898.820119939899.520119238898....
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2023-07-05
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